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透射电镜试样如何制备?

这有一点资料,希望对你有所帮助。一般提供透射电镜服务的单位可以委托制样吧

透射电镜试样如何制备?

一、样品要求

1.粉末样品基本要求

(1)单颗粉末尺寸最好小于1μm;

(2)无磁性;

(3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;

2.块状样品基本要求

(1)需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察;

(2)如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;

(3)无磁性;

(4)块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前,最好与TEM的老师进行沟通和请教,或交由老师制备。

二、送样品前的准备工作

1.目的要明确:(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向,特定观察分析某个晶面的缺陷,相结构分析,主相与第二相的取向关系,界面晶格匹配等等);(2)希望能解决什么问题;

2.样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后,再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间,又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。

3.做HRTEM前,请带上XRD数据及其他实验结果,与HRTEM老师进行必要的沟通,以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据,向您提供好的建议,这样不但能满足您的要求,甚至使测试内容做得更深,提高论文的档次。

三、粉末样品的制备

1.选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注:高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元/只;普通碳膜铜网免费提供使用。)

2.用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上;

3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5 min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色,则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中。滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入电镜的几率大增,严重影响电镜的使用寿命;滴得太少,则对电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。)

4.等15 min以上,以便乙醇尽量挥发完毕;否则将样品装上样品台插入电镜,将影响电镜的真空。

四、块状样品制备

1.电解减薄方法

用于金属和合金试样的制备。(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;(2)用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚;(3)抛光研磨到约100μm厚;(4)冲成Ф3mm 的圆片;(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔;(6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

注意事项:

(1)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性,需要注意人员安全,及对设备的清洗;

(2)电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装,否则容易破碎,导致前功尽弃;

2. 离子减薄方法

用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;(2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上;(3)用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片;(4)用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚;(5)用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑,凹坑深度约50~70μm,凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间,以提高最终减薄效率;(6)将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中,根据试样材料的特性,选择合适的离子减薄参数进行减薄;通常,一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天;整个过程约5天。

注意事项:

(1)凹坑过程试样需要精确的对中,先粗磨后细磨抛光,磨轮负载要适中,否则试样易破碎;

(2)凹坑完毕后,对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净;

(3)凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干;

(4)进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程,需要非常的小心和细致的动作,因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄,用力不均或过大,很容易导致试样破碎。

(5)需要很好的耐心,欲速则不达。

电镜设备为啥存不了照片

这些工厂可以做透射电镜:

1、武汉迈斯普生物科技有限公司

主营产品:外泌体技术服务,纳米流式检测服务,原位杂交及亚细胞定位服务。

地址:湖北省武汉市东湖新技术开发区高新四路40号18栋。

2、深圳市鸿森精科实业有限公司

主营产品:制冷设备,机电设备,制冷配件。

地址:深圳市宝安区沙井街道万丰村丰山二路38号2楼。

成立时间:2015-05-05。

3、九鼎(天津)新材料科技有限公司

主营产品:电镜检测。

地址:天津市东丽区华明镇科创慧谷园区5号楼三层301D。

成立时间:2021-07-12。

4、江苏中怡科仪电子有限公司

主营产品:(全球电子束离子束扫描电镜及半导体相关分析研究设备和配件),(透射扫描电镜),(光学显微镜)。

地址:泗洪山河东路31号。

成立时间:2019-12-04。

5、广东金鉴实验室科技有限公司

主营产品:LED失效分析,电子元器件失效分析,电源失效分析,FIB离子束切割,CP氩离子抛光测试,TEM透射电。

地址:广州市增城区永宁街香山大道2号。

设备设置,数据输出,数据格式和存储介质。

1、设备设置:某些电子显微镜设备并没有内置的图像存储功能,只能通过即时观察来获取图像。这意味着无法在设备上直接保存照片。

2、数据输出:电子显微镜会将采集到的数据以数字信号或模拟信号的形式输出到连接设备上,如计算机或数据采集器。可以使用这些设备来接收、记录和存储图像和数据。

3、数据格式和存储介质:电子显微镜会生成非常大的图像和数据文件,以及特定的文件格式。需要使用特定的软件和存储介质来处理、存储和查看这些文件。

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