工业循环冷却水中正磷酸盐含量的测定注意事项
干扰，大家可以事先用氨基磺酸进行消除，一般100mg氨基磺酸能处理32.9mg/L的亚硝酸盐。
2.水中如果存在砷酸盐会产生正干扰，大家可以使用硫代硫酸钠将其还原为亚砷酸盐以消除干扰。
3.水样中氟化物大于200mg/L时会抑制显色。
4.水样中铁离子含量小于10mg/L时产生的影响不超过5%；钒酸盐会引起颜色加深的情况，Cr3+在10mg/L内不会产生干扰，只有达到50mg/L时会使水样吸光度增加5%。
5.硅酸盐在5mg/L以内不会对检测结果产生影响，但高浓度的硅酸盐会引起吸光度的增加。
6.磷酸盐含量高时，水样可以少取。例如含量在0-5mg/L时取样量应当为12-40mL;含量在5-10mg/L时取样量应该在6-12mL；而含量在10-20mg/L时，取样量为3-6mL;如果大于20mg/L就需要稀释过后进行取样。
7.如果水样的碱度过高时可以用硫酸进行中和。
8.磷酸盐的水样在取量后要立即进行检测，如果无法立即检测可以依次加入氯化钠、氯化汞进行保护。使水样中氯化钠含量达到50mg/L、氯化汞40mg/L时用玻璃瓶贮存于0-4℃冰箱中。
9.磷酸盐水样在过滤时要尽可能的快，一般不要超过10min，否则容易产生吸附影响从而干扰检测结果。1.钼蓝法显色，与最终溶液酸度、钼酸盐浓度、还原剂种类和用量、显色温度和时间等条件有关，因此要注意保持一致。
2.显色时要求温度控制在30℃左右。
3.静止时间要尽可能一致。
4.所用的玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡,以消除吸附。不得接触磷酸及盐类,避免污染。用于显色过程的玻璃器皿应经常用氢氧化钠溶液（2mol/L）清洗,以除去有色沉淀物,避免影响测定结果。
5.钼酸铵溶液配制时,应注意将钼酸铵配制成水溶液后,再徐徐加入到硫酸溶液中。如操作相反,会导致显色不充分。
6.由于钼蓝颜色会随放置时间延长而先加深后又变浅,所以加过抗坏血酸溶液后,应在10min后立即比色,总时间不要超过15min。
摘 要：对食品样品中磷酸盐含量进行分光光度法测定。通过试验，该方法的线性范围0.0～200μg/50ml，有良好的相关系数，能满足食品中磷酸盐的测定。该方法操作简单，适合食品质量检测工作的要求。
关键词：分光光度法；磷酸盐含量；测定
中图分类号：0657.3 文献标识码:B
磷是人体内的重要营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要构成材料，对人体生命活动有着十分重要的作用，因此，准确测定食品样品中磷含量就显得尤为重要。
1仪器与试剂
实验仪器:分光光度计、微波消解仪。试剂:本法所用水为超纯水。试剂纯度为分析纯。
磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml):称取0.7165g在105℃干燥的磷酸二氢钾，溶于纯水中，并定容至1000ml，吸取10ml，用纯水准确定容至500ml；钼酸铵－硫酸溶液:向约70ml纯水中缓缓加入28ml浓硫酸(比重1.84)，稍冷，加入2.5g钼酸铵，待固体完全溶解后，用纯水稀释至100ml；氯化亚锡溶液(50g/ml):加热溶解5g氯化亚锡于5ml浓盐酸中(比重1.19)，用纯水稀至100ml，此试剂不稳定，需现用现配。
2方法
2.1样品前处理
在本实验中，取出0.5g样品置于微波消解罐的内罐中，加入6～8ml硝酸，将内罐放入外罐中，旋紧外罐盖，放置于微波消解仪中，在选定的最佳条件下进行消解，直至完全，冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，备用。
2.2 标准曲线制作
准确吸取磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml)0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00和25.00ml(相当于磷酸盐含量0、5、10、20、40、80、100、150、200和250μg)置于50ml比色管中，加纯水定容至50ml，加入4ml钼酸铵－硫酸溶液，摇匀，加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10min后于650nm波长处测其吸光度。
2.3样品测定
准确吸取样品处理液0.5ml置于50ml比色管中定容后待测，与同量试剂空白溶液分别置于50ml比色管中，以下操作同标准曲线。
3结果与讨论
3.1 最佳消解条件的选择
食品成分复杂，消化结果直接影响测定的准确性。实验对比了HNO3+H2O2按不同比例3∶1、3∶2、3∶0混合时对样品消化的结果，结果表明单独用HNO3+H2O2(3∶0)时消化结果比较好，其消化液清澈、透明。微波消解仪的最佳消化条件见表1。
3.2样品定量线性范围和检出限
分别取不同浓度范围的标准溶液，测定吸光度，从数据可以看出，本分析方法在磷含量为0.0～200μg/50ml时，有良好的相关系数(r＞0.9995)，而在大于200μg/50ml时，标准的线性趋势明显下降，准确度的可靠性变小。因此方法的线性范围以0.0～200μg/50ml为宜。以取样0.5g，检出限为5μg计算。样品的最小检出限为1mg/100g，见表2。
4 精密度试验
按操作步骤，分6天，每天平行测定4次，由数据可以得出:按此方法测定样品，其精密度符合要求，见表3。
5 加标回收率
选择两个样品，分别添加5.0、10.0及20.0μg3个不同样的磷标准溶液，按本法在不同时间测量6次，结果所示，回收率均在97.2%～99.3%以上，见表4。
结语
由以上分析可知：分光光法测定食品中磷酸盐含量测量，线性范围0.0～200μg/50ml能满足食品中磷酸盐的测定，准确度、精密度符合方法要求，缩短了反应时间，避免使用了有毒物质，减少了环境污染和检验人员对毒物的接触，可以用于食品中磷的检测。
参考文献
[1]GB/T5750.5-2006，生活饮用水标准检验方法［S］.
[2]陈梅秀，温带钧.钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐的改进[J].职业与健康，2007.
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