如何在常温下分离氮气和氧气？

空气的主要成分是氮气（占78%）和氧气（占21%），因此，可以说空气是制备氮气和氧气取之不尽的源泉。氮气主要用于合成氨、金属热处理的保护气氛、化工生产中的惰性保护气（开停车时吹扫管线、易氧化物质的氮封、压料）、粮食贮存、水果保鲜和电子工业等。氧气主要用于冶金、助燃气、医疗、废水处理和化学工业中的氧化剂等。如何廉价地分离空气制取氧气和氮气，这是化工工作者长期潜心研究解决的问题。

工业上分离空气的传统方法是采用深冷分离法，即将空气冷却到-150℃以下，再用低温精馏的方法实现分离。该法可以同进得到氮气和氧气，还可以得到液氮和液氧。但是，低温精馏法存在能耗高、流程长、启动过程长、设备维护要求高等缺点，因此近十几年来受到了变压吸附法和膜分离法等新兴分离方法的严峻挑战。

变压吸附法 变压吸附法分离空气的机理有两种。一种是利用5A沸石分子筛的选择吸附特性，即5A沸石分子筛对氮气的平衡吸附量大于对氧气的平衡吸附量，这样当空气通过沸石床层时氮气就被吸附，流出氧气作为产品。当沸石吸附氮气饱和后，停止通入空气，并把床层抽成真空，抽出的氮气作为产品。另一种是利用碳分子筛的运态吸附特性，即碳分子筛对氧气和氮气的平衡吸附量相差不大，但由于氧气的分子尺寸(2.8×3.9)比氮气的分子尺寸(3.0×4.1)小，因而氧气在碳分子筛中的扩散速度快，吸附量也大，于是氧气在碳分子筛中的扩散速度快，吸附量也大，于是氧气被吸附，流出氮气作为产品。隔一段时间后，停止通入空气，把床层抽真空使碳分子筛再生。该法通常是在吸附阶段为0.1～0.5×106Pa、解吸阶段为常压或真空及常温的条件下进行的，在工业上很容易实现。

用变压吸附法分离空气可以得到富氧空气和99.9%的纯氮气，耗电量均小于1.0kwh/m3。目前，世界上用5A沸石分了筛制氧以日本最为成熟，氧浓度可达96%，耗电量仅为0.4kwh/m3。

总之，用变压吸附法分离空气具有能耗低、流程短、开停车时间短、自动控制、产品浓度可调等等优点，可望有较大的发展。

膜分离法 膜法分离空气利用的是渗透原理，即氧气和氮气在非多孔高分子膜内的扩散速率不同。当氧气和氮气吸附在高分子膜表面时，由于膜两侧存在着浓度梯度，使气体扩散并通过高分子膜，接着在膜的另一侧解吸。因为氧气分子的体积小于氮气分子，因而氧气在高分子膜内的扩散速率大于氮气，这样，当空气通入膜的一侧时，在另一侧就可以得到富氧空气，同一侧得到氮气。

用膜法分离空气可以连续得到氮气和富氧空气。目前的高分子膜对氧、氮分离的选择性系数只有3.5左右，渗透系数也较小。分离得到的产品氮气浓度为95～99%，氧气浓度仅为30～40%。膜法分离空气一般是在常温和压力为0.1～0.5×106Pa的条件下操作的。

由于变压吸附法和膜法的崛起，中小规模的深冷空分装置已开始让出一部分市场。目前，变压吸附法和膜法的主要缺点是产品浓度不够高、回收率较低，这要通过改进吸附剂和高分子膜来克服。

氮气气调储粮技术规程:氮气粮仓

离心机不可以分离氧气和氮气。离心机是分离液体和固体的，不能分离气体。分离氧气和氮气是这样做的，根据利用氧和氮的沸点的不同，在精馏塔中把液态空气多次蒸发和冷凝，将氧气和氮气分离开来，得到纯氧可以达到99．6％的纯度和纯氮可以达到99．9％的纯度。该方法就是蒸馏。

氮气气调储粮技术规程

制订年度：2013年

修订年度： 年

性 质：新订

修订原因：储粮新技推广应用

1 范围

本标准规定了氮气气调储粮的术语和定义、基本要求、气调操作与管理、储藏日常管理、粮食出仓管理、安全要求等内容。本标准适用于达到气密性要求，采用氮气气调储粮的粮仓或粮堆，粮种包括稻谷、玉米、小麦和大豆。 2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

GB 1350 稻谷

GB 1351 小麦

GB 1352 大豆

GB 1353 玉米

GB 2894 安全标志

GB 8958 缺氧危险作业安全规程

GB 12358 作业环境气体检测报警仪通用技术要求 GB l6556 自给式空气呼吸器

GB/T 20569 稻谷储存品质判定规则

GB/T 20570 玉米储存品质判定规则

GB/T 20571 小麦储存品质判定规则

LS/T 1211-2008 粮油储藏技术规范

LS/T 1213 二氧化碳气调储粮技术规程

JB/T 6427 吸附制氧、制氮设备中储粮〔2005〕31号《粮食安全储存水分及配套储藏技术操作规程（试行）》 3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 氮气气调储粮

向粮堆通入氮气以改变其中的气体组分，达到防治储粮虫霉，延缓粮食品质变化的储粮技术。

3.2 制氮设备

在常温下将空气中氧气和氮气分离的设备。分离工艺包括变压吸附和膜分离，设备包括固定式和移动式。

3.3 供气系统

完成向粮堆输送氮气的系统。由制氮设备、输气管道、进仓管道、控制阀、粮堆内分配管道、环流风机、流量计、压力表等组成。

3.4 浓度检测系统

用于测定仓内不同位置氮气含量的成套设备。由取样端头、气体采集管路、取样阀、检测箱和气体浓度检测仪等组成。

3.5 粮面气囊

充气能形成一定储气空间的粮堆表面密封粮膜。 4 基本要求

4.1 实仓气密性要求

4.1.1 平房仓膜下气调，实仓气密性－300Pa 升至－150pa 的半衰期不小于 300s。

4.1.2 浅园仓整仓气调，实仓气密性 500Pa 降至 250pa 的半衰期不小于240s。

4.2 设备要求

4.2.1 变压吸附制氮设备符合JB/T 6427 的相关要求。

4.2.2 空气呼吸器符合 GB l6556 的相关要求。

4.2.3 氧浓度报警仪符合 GB 12358 的相关要求。

4.2.4 氮气浓度检测仪使用前需校正氧传感器，长期不用时应放在阴凉干燥处。

4.2.5 供气管道不漏气，所有阀门开关正确并锁定。

4.3 粮食要求

4.3.1 入库粮食达到 GB 1350、GB 1351、GB 1352、GB 1353 规定的中等以上（含中等）。

4.3.2 入库粮食水分控制在《粮食安全储存水分及配套储藏技术操作规程（试行）》规定的水分以内。

5 仓房气密性处理与气调操作

5.1 制定实施方案

遵循安全、经济、有效的原则，根据粮库人员和管理情况、粮食品种、粮食入仓质量和时间粮情以及粮食轮换计划等因素，制定实施方案，内容包括气调储粮规模、人员和任务分工、气密性处理、充气仓房和时间、氮气浓度和保持时间、数据检测、安全生产等。

5.2 气密性检测

5.2.1 粮食入仓前，对仓房查漏补漏，达到 LS/T 1211-2008 第 5.1.5 条～5.1.8 条的相关要求。

5.2.2 粮食入仓前，检测空仓气密性，记录500Pa气密性半衰期。

5.2.3 气调充气前，检测实仓气密性，查漏补漏，使气密性达到4.1.1 或4.1.2 的要求。

5.2.4 气密性检测方法见 LS/T 1213 附录A。

5.3 气密性处理

5.3.1 平房仓气密处理主要采用薄膜密闭。上年度或秋冬季节入库的粮食，粮面密闭在冬季通风结束粮温最低时实施；春夏季入库的粮食粮面密闭可在充气前实施。

5.3.1.1 若漏气部位主要在堆粮线以上，空仓气密性500Pa 半衰期不小于120s时，可采用粮面密闭。

5.3.1.2 内墙已粘贴隔热气密材料，空仓气密性 500Pa 半衰期不小于120s，可采用单面密闭。

5.3.1.3 内墙已涂刷气密材料，空仓气密性500Pa 半衰期不小于120s，可采用单面密闭。

5.3.1.4 内墙有一定的裂纹或防水卷材老化以及墙体有较多进出仓管道，

且空仓气密性500Pa 半衰期小于120s时，应采用五面密闭。

5.3.1.5 建仓时脚手架为单排架或砌砖之间的砂浆水泥不饱满，应采用五面密闭。

5.3.2 平房仓气密性处理部位及具体措施参见附录A。

5.3.3 浅园仓气密性处理措施。

5.3.3.1 在挡粮门和密闭隔热门之间增设薄膜气密门。

5.3.3.2 检查出粮口气密闸板密封元件，更换不合格元件，周边填充硅酮胶，顶紧压紧装置。

5.3.3.3 检查进粮孔和进人孔，更换老化或破损气密胶条，加贴软胶垫，拧紧压紧螺钉。

5.3.3.4 检查仓顶通风孔，更换老化或破损气密胶条，并加涂密封膏。

5.3.3.5 仓底通风口更换气密胶条，漏气部位涂中性硅酮胶补漏。

5.4 充气前的准备

5.4.1 操作人员

5.5.4.1 开启待充气粮仓的进气和排气阀门，关闭不充气粮仓的进气阀门。

5.5.4.2 按使用说明书开启制氮设备，调节氮气输出流量对目标仓房充氮。

5.5.4.3 根据制氮设备的可调节能力（空压机和冷干机余量、空气净化处理状况、吸附塔的高径比和分子筛），充气初始阶段，以可调节的最低浓度和最大流量充气。对于气调杀虫，当仓房排气浓度达到95%时，调节变压吸附制氮设备出口浓度为99%左右或膜分离设备出口浓度为98%左右，当仓房排气浓度达到97%时，调节变压吸附制氮设备出口浓度为99.5%左右或膜分离设备出口浓度为99%左右。

5.5.4.4 充氮期间应防止薄膜破裂或脱落。

5.5.4.5 每一阶段充气结束后或粮堆氮气达到目标浓度后，

先停止制氮设备，再关闭进气和排气阀门。

5.6 检测与分析

5.6.1 充气时间按附录B测算，当粮堆氮气浓度接近目标浓度时，根据粮仓大小以及制氮设备产量每2小时～8小时检测一次各检测点氮气浓度，检测抽气速度宜为25ml/min，检测结果填入记录表，分析氧气置换效率。

5.6.2 气调防治或储藏期间，每天检测一次粮堆氮气浓度，检测结果填入记录表，分析氮气衰减与气密性的关系。

5.7 尾气利用

5.7.1 当仓内氮气浓度达到85%以上时，在充分分析后可开展尾气利用以降低气调成本。

5.7.2 不同粮食品种之间不能进行尾气利用。

5.8 散气

5.8.1 秋季防结露通风前，采用自然通风散气，实施冬季通风降低粮温。

5.8.2 粮食出仓前，可采用机械通风散气，使粮堆内氧气浓度不小于19.5％。

5.8.3 粮堆散气前1个月内，一般不补气。 6 储藏日常管理

6.1 粮情检测

6.1.1 按 LS/T 1211 的规定检测三温两湿。

6.1.2 新粮气调可能出现粮情不稳定（如粮温不正常），保管员应根据具体情况进仓检查。

6.1.3 气调储藏期间，一般每半个月一次入仓检查气囊是否漏气、气囊鼓起情况，气囊内有无结露。

6.2 控温储粮 温度是影响粮食品质变化的关键因素，特别是对耐热性较差的粮种，为实现粮食的绿色保质储藏，应采取经济、有效的控温措施。

6.2.1 冬季通风降温

6.2.1.1 如果粮堆冷心小或冷心温度较高（与已有冬季通风粮温数据相比），在秋冬季节，应散气，按已有的通风模式通风，尽可能降低全仓粮温。

6.2.1.2 相关具体要求和技术参数见 Q/ZCL/T 2—2007。

6.2.1.3 在通风降温期间做好防护隔离措施，预防储粮害虫二次感染。

6.2.1.4 如果粮堆冷心大，冷心温度较低（与已有冬季通风粮温数据相比），在秋冬季节，也可采取不揭膜环流通风，在保持粮堆内氮气浓度的同时，降低粮堆表层温度。

6.2.2 粮堆控温

6.2.2.1 在春夏季节，选择采用粮面压盖、排除拱顶或吊顶内的积热、空调制冷、仓顶喷水等措施控制粮温。

6.2.2.2 相关具体要求和技术参数见 Q/ZCL/T 3—2007。

6.3 品质检测充氮前和散气后按GB/T 20569、GB/T 20570、GB/T 20571规定的指标检测粮食品质。

6.4 评价 Q/ZCLT8—2009 5

6.4.1 吨粮运行成本 根据用电量、人工和气密处理费用等，计算吨粮成本，评价气调储粮的经济性。

6.4.2 害虫防治效果

充气前、气调期间、散气后三次按 LS/T 1211 的要求检查储粮害虫，记录害虫防治情况，评价气调防治效果。

7 粮食出仓管理

7.1 出仓前，按 5.8.2 条的要求散气。

7.2 粮面揭膜，折叠好的薄膜妥善存放。

7.3 出仓前拆除大门的密封簿膜，以预防害虫感染。

7.4 其它应符合 LS/T 1211-2008 第6.4.4 条和

6.5 条的要求。

8 安全要求

8.1 气调仓及制氮机房外应按 GB 2894 的有关规定设置安全标志。

8.2 专人负责氧气浓度检测仪和报警仪、空气呼吸器等安全保护仪器设备的管理、维修、维护。

8.3 单人、酒后、健康状况不佳者以及无关人员禁止进入气调仓，供气和排气阀门禁止擅自操作。

8.4 气调储粮期间，宜减少进仓，进仓检查应按 GB 8958 的相关规定，携带氧气浓度报警仪和佩戴空气呼吸器。

8.5 进仓前和离开时应清点人数。进入气囊内作业，应有3人以上，2人进入粮堆气囊内作业，1人留在气囊外封

闭进人孔及进行安全值勤、递送工具、接应人员进出等工作。

8.6 膜内作业时，应随时注意呼吸器储气罐的压力，当压力低于5MPa时应做好出仓准备，达到红线时应立即出仓，紧急情况下，用自带小刀划破薄膜避险。

8.7 作业人员与安全防护人员应保持有效联络，安全防护人员不得离岗。

8.8 如果人员出现缺氧现象，应立即送到空气流通处；如果表现危险症状，应立即急救。