蔬菜农残分析方法
农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，但随着农药的大量和不合理的使用，食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。近几年来，我国蔬菜水果中农药残留引起的中毒事故频繁发生，农药残留的毒性问题对消费者的身体健康构成了严重的威胁，引起人们的高度重视。开展蔬菜中农药残留检测方法和去除方法的研究无疑是控制农药残留、保证食品安全的基础，因此具有重大的现实意义。本试验对蔬菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯的高效液相色谱检测方法和去除方法进行了研究，主要结果如下：1.提取剂的选择：本文比较了乙腈、丙酮和正己烷三种提取剂对蔬菜中乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯的提取效果。实验结果表明，正己烷对小白菜中乐果的添加回收率为74.09％，不符合农药残留检测的要求，而乙腈和丙酮溶剂对小白菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯三种农药都有很好的提取效果，均可应用于这三种农药残留的分析，但是，乙腈的市场价格远高于丙酮，且乙腈具有剧毒。因而选择丙酮作为本试验提取剂对降低检测成本和保护环境有利。 2.提取方法的选择：本文比较了研磨法、振荡法、浸提法对蔬菜中农药残留的提取效果。实验结果表明，研磨法、振荡法、浸提法对蔬菜中农药残留的提取都是有效的，但是在操作上，研磨法需要在研钵中将样品磨碎匀浆，相当费力，浸提法则是一种费时的方法，而振荡法只须将样品切碎，加入提取剂后于回旋振荡器中振荡1h即可。因此，用振荡提取法提取蔬菜中的农药，方便、省时、省力，为理想的提取方法。 3.净化柱的选择：通过用四种不同的净化柱对从蔬菜中提取的乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯农药加以净化，并进行了添加回收率实验，比较各种净化柱的净化效果。结果表明，活性炭-中性氧化铝净化柱净化所需时间为45min，平均回收率在85.64％～93.68％之间，并且杂质峰和农药的吸收峰能够很好的分离，从净化效果和净化时间综合考虑，活性碳-中型氧化铝净化柱为四种净化柱中最理想的。 4.所确定方法的可靠性分析：用所确定的方法检测蔬菜中的农药残留，图谱分析表明，所确定的方法对四种蔬菜中的乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯进行检测，蔬菜中各农药的吸收峰均能与杂质峰分离开。添加回收率试验结果，乐果在蔬菜上的平均回收率在80.65～98.45％之间，变异系数为2.18～7.83％；溴氰菊酯在蔬菜上的平均回收率在81.82～93.98％，变异系数为1.45～6.69％；氯氰菊酯的平均回收率在82.06～94.22％之间，变异系数为1.72～6.51％；平均回收率和变异系数均达到农药残留分析的要求。该方法对蔬菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯的检测限分别为0.003mg/kg、0.002mg/kg、0.002mg/kg。因此，该方法的灵敏度、准确度、精密度都满足蔬菜中乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯残留检测的要求。 5.不同洗涤方法对蔬菜中农药残留的去除效果：采用洗涤剂、自来水、温水、H2O2清洗喷施有农药的蔬菜样品，发现不同洗涤方法对去除蔬菜中的农药均有一定的效果，去除效果依次为洗涤剂＞温水＞H2O2＞自来水。市售洗涤剂对去除蔬菜中的农药残留最为有效，去除率在75～81％之间，显著地高于其他洗涤方法。对蔬菜中的乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯进行洗涤处理，乐果最容易被去除，其次为氯氰菊酯，溴氰菊酯最难去除。 6.洗涤剂对农药处理不同天数蔬菜中的农药残留去除效果：喷施乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯的蔬菜，在喷施农药后1h、1d、2d、3d、4d、5d、6d、7d分别采样，用洗涤剂3对蔬菜样品进行洗涤，去除率测定结果表明，洗涤剂3对三种农药的去除率表现一致的趋势，即随着农药处理时间的延长，去除率下降，而且下降的趋势逐渐变缓。
甲维盐、吡虫啉、虫酰肼、马拉硫磷、灭幼脲、喹硫磷、啶虫脒、噻嗪酮、异丙威和辛硫磷这10种药剂都属于常见农药，其中甲维盐具有触杀作用，害虫接触后会停止进食，2-4天后死亡，虽然杀虫速度慢，但是持效期长。
一、十种常用农药名称
1、甲维盐
（1）甲维盐比阿维菌素杀虫、杀螨、杀线虫活性提高了10-100倍，杀虫谱变宽，具有触杀作用。
（2）害虫接触到甲维盐后，会停止进食，2-4天后死亡。
（3）虽然甲维盐杀虫速度较慢，但是持效期长，害虫为10-15天，螨虫为15-25天。
（4）甲维盐对于作物无内吸性能，但能渗入表皮组织，可防治鳞翅目害虫、螨类，鞘翅目及同翅目害虫，且不易让害虫产生抗药性。
（5）甲维盐在推荐使用剂量下对所有作物高度安全，在土壤中易降解。
2、吡虫啉
（1）吡虫啉属于烟碱类，具有触杀、胃毒和内吸的作用，害虫接触后会麻痹死亡，速效性好。
（2）使用吡虫啉1天就有较高的防效，残留期长达约25天，在温度高时使用该药剂的效果好。
（3）吡虫啉主要防治刺吸式口器害虫，易被作物吸收。
3、虫酰肼
（1）虫酰肼能促进鳞翅目幼虫蜕皮，和其他抑制幼虫蜕皮的药剂作用机理相反。
（2）虫酰肼对于高龄和低龄的幼虫均有效，害虫接触药剂6-8小时就会停止取食，3-4天后开始死亡。
（3）虫酰肼无药害、无残留药斑，对作物安全。
4、马拉硫磷
（1）马拉硫磷主要防治咀嚼式口器和刺吸式口器害虫，具有触杀、胃毒和渗透作用，残效期短。
（2）在高温时使用马拉硫磷的效果好，在低温环境使用时，可适当提高施药量或用药浓度。
（3）马拉硫磷易对高粱、瓜豆类和梨、葡萄、樱桃等品种发生药害，谨慎使用；通常在采果前10天就应停用该药剂。
5、灭幼脲
（1）建议在初龄幼虫期使用灭幼脲，虫龄越大，防效越差，对成虫无效。
（2）灭幼脲能抑制几丁质合成，有胃毒作用，能侵入昆虫和卵的表皮产生效果，但无内吸作用。
（3）灭幼脲的药效期长达30天以上，而且耐雨水冲刷，对天敌安全。
（4）灭幼脲对鳞翅目以及蚊蝇幼虫活性高，害虫接触药剂后会在3天后开始死亡，5天达到死亡高峰。
6、喹硫磷
（1）喹硫磷具有杀虫、杀螨、胃毒和触杀作用。
（2）虽然喹硫磷无内吸和熏蒸性能，但却有良好的渗透性，有一定杀卵作用。
（3）常用喹硫磷来防治咀嚼和吮吸害虫，在植物上降解速度快，残效期短。
7、啶虫脒
（1）啶虫脒属于氯化烟碱吡啶类药剂，具有触杀和胃毒作用，有很好的内吸活性。
（2）常用啶虫脒来防治半翅目中的蚜虫、叶蝉、粉虱、蚧壳虫和鳞翅目中的潜叶蛾、小食虫以及鞘翅目的天牛、蓟马等各类害虫。
（3）啶虫脒颗粒剂用在土壤处理上，能防治地下害虫。
（4）啶虫脒具有效果快、持效期长的特点，持效期可达20天左右。
8、噻嗪酮
（1）噻嗪酮能抑制几丁质合成和干扰新陈代谢，通常用药后的3-7天才能看见效果，虽然对于成虫没有直接杀伤力，但可缩短其寿命，减少产卵量，产出的也多是不育卵。
（2）噻嗪酮对半翅目的飞虱、叶蝉、粉虱及介壳虫类害虫有良好防治效果，药效期长达30天以上。
（3）不可用毒土法来使用噻嗪酮，也不宜将它直接接触白菜、萝卜，易产生药害。
9、异丙威
（1）异丙威具有触杀作用，有一定的渗透和传导活性，速效性强。
（2）异丙威除了可以防治水稻飞虱和叶蝉之外，还能兼冶蓟马。
（3）异丙威不能和敌稗同时使用，若要使用需间隔10天以上。
（4）异丙威易对芋产生药害，不可使用。
10、辛硫磷
（1）辛硫磷主要以触杀和胃毒作用为主，无内吸作用，具有杀虫谱广，击倒力强的特点。
（2）辛硫磷除了对磷翅目幼虫有效之外，对虫卵也有一定的杀伤作用。
（3）建议在夜晚使用辛硫磷，因为辛硫磷对光敏感。
（4）通常辛硫磷的残留期短，但在土中的残留期很长，宜防治地下害虫。
（5）黄瓜、菜豆、高粱对辛硫磷敏感，不易使用。
（6）在玉米田只可使用辛硫磷颗粒剂来防治玉米螟，不可使用喷雾。
二、蔬菜检测农药残留标准
1、首先根据农药的毒性、农产品中农药的残留量、以及食物消费结构等资料，然后再利用风险评估技术计算得出的安全值就是农药残留的标准。
2、一般在制定农药残留的标准时，会以最大的风险为基础，考虑物种差异以及孕妇和儿童的安全后，再增加100倍的安全系数从而就出现了农药残留的标准值。
3、比如滴滴涕杀虫剂的残留标准为0.1mg、六六六杀虫剂的残留标准为0.2mg、倍硫磷杀虫剂的残留标准为0.05mg，而在蔬菜上不得检查出有甲拌磷杀虫剂的残留物。
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