食品的兽药残留检测需要哪些项目?检测这个有必要吗
兽药常见检测项目大致有:牛肉、羊肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇;禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星;水产品中硝基呋喃类代谢物等等。兽药残留是指动物用药后留在动物体内的残留药或者其代谢产物,兽药残留的危害大,食品含有兽药残留的食品很有可能造成慢性中毒,威胁生命健康,诱发多种疾病。
兽药虽然在防治动物疾病、改善畜产品质量等方面起着十分重要的作用,但是滥用兽药易造成动物源食品中有害物质的残留,对人体健康造成直接危害,对畜牧业的发展和生态环境也会造成很大危害。浙江华才作为专业检测机构,具备相关CMA/CNAS资质要求,可检测食品、肉制品、粮食、化妆品、食用油、白酒等样品中抗生素残留等非法添加物。
食品检测实验室一般应配备哪些仪器设备
国内外食品安全中常用的快速检测技术有化学比色分析检测技术、分子生物学分析检测技术、免疫学分析检测技术以及生物传感器、纳米技术等。
(l)化学比色分析检测技术食品安全快速检测中常用的如纸片法、试剂盒(卡)等方法,与一般的仪器分析方法相比,具有价格低、操作相对简便、结果显示直观、一次性使用、不需检修维护、专一性等优点,但方法灵敏度较低。
(2)酶抑制技术测定样品和农药的种类有限,主要针对有机磷和氨基甲酸酯,欧美将酶法作为普查农残和田间实地检测的基本手段,但酶法的假阳性、假阴性率也较高。
(3)免疫分析技术较好地测定有机磷类、氨基甲酸酯类等几十种农药,这也是国外发展的主流技术,特别是对于兽药残留的检测.所用仪器和试剂盒(卡)一半以上依赖进口,价格较高,而国产产品的质量与价格都不具备明显优势,推广受到限制;用于毒素的测定,包括侧流式免疫吸附法和ELISA,后者是国外的主流技术,毒素的快速检测技术在国内应用较少,非常有必要发展重要毒素的免疫分析技术。
(4)生物化学快速检测技术 主要用于大肠菌群的检测,应用领域涉及到鲜乳中菌落总数快速测定、畜禽产品大肠菌群快速测定技术规范等:致病微生物快速检测的主流技术大多为国外技术。
(5)纳米技术2003年以后才逐渐在食品安全快速检测中应用,但其发展迅速。纳米技术与生物学、免疫学等技术结合应用于食品快速检测是研究趋势。 分为农药残留、兽药残留、微生物、重金属、毒素、添加剂及化学品、包装材料等的检测。
(l)农药检测 农药是在农业生产中,为保障、促进植物和农作物的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的一类药物的统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外,还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体,少数是气体。
因为农药的大量使用,已经使得害虫的抗药性大大增强。研究表明,至少有500多种昆虫对一些农药具有抗药性。近几年的检测结果显示,蔬菜农药残留量的抽查结果最为引人关注,有资料显示,全国23个大中城市的大型蔬菜批发市场,有47. 5%的蔬菜农药残留量超过国家标准,其中包括非法使用国家禁用和限用的农药,如鲜活水产品中的有机氯残留、茶叶中的有机磷残留等。
(2)兽药检测 习惯上将用于预防和治疗畜禽疾病的药物称为兽药。兽药残留是指给动物使用药物后积蓄或储存在动物细胞、组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质。世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA) 1987年第32次会议将兽药残留分为七类:抗生素类、驱肠虫药类、生长促进剂类、抗原虫药类、灭锥虫药类、镇静剂类和l3一肾上腺素类,如土霉素、四环素、氯霉素等。
(3)重金属检测 重金属指相对原子量较大的金属元素,比如汞、铅、镉等,砷也可算重全属,但不是我们传统意义上的金属。通常来讲,重金属对人都有毒害作用。由于水域污染、土壤污染、大气污染等环境污染造成种植、养殖业的农副产品的污染。
(4)生物毒素检测 生物毒素是由各种生物(动物、植物、微生物)产生的有毒物质。 估计有毒的海洋生物大约在1000种以上,但充分阐明有毒成分的化学结构和毒理作用的仅几十种。毒素本身可能是生物体有意合成的生物合成产物,也可以是体内代谢过程的废弃物,还有是从其食物中吸收、蓄积或改造而成的。学术文献中所称的生物毒素主要是指各种霉菌产生的毒素如由镰刀菌、黄血霉菌、黑曲霉菌产生的毒素。这些毒素可以在植物上生长繁殖而且往往深入其内部,用浸泡、清洗、去皮等办法均难以彻底清除干净。
(5)添加剂检测 添加剂泛指为提高化工产品质量、性能和使用效果的配合料或辅助料,添加到产品主要原料当中,从而改善产品性能。主要用于印染、食品、饲料等行业。食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质。化学合成的食品添加剂大都有一定的毒性,也就是说其对机体造成损害的能力,特别是非法使用国家禁用或限用的添加剂对人体有很大危害,所以使用时要严格控制使用量。饲料添加剂指为满足特殊需要而在饲料中加入的少量或微量营养性或非营养性物质。
(6)包装材料检测 包装材料指用于制造包装容器、包装装潢、包装印刷、包装运输等满足产品包装要求所使用的材料,它既包括金属、塑料、玻璃、陶瓷、纸、竹本、野生蘑类、天然纤维、化学纤维、复合材料等主要包装材料,又包括涂料、黏合剂、捆扎带、装潢材料、印刷材料等辅助材料。当前国际上把添加剂分为两大体系,一是允许使用的助剂的“许可名单”,二是禁用助剂的“禁用名单”。经过多年实践之后,发现“禁用名单”存在着一个很大的缺陷,缺少对新物质的约束力。当一种新物质出现时,因为它不在现有的“禁用名单”之列,因此可以随便应用于食品包装材料当中,法规无法管理,因此原来制定“禁用名单”的日本和韩国纷纷转向“许可名单”制度,欧美和中国都采用“许可名单”制度。
近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。这里说的食品是广泛意义上的食品,包括初级农产品,如:粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等,也包括加工后的食品,如:罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱菜、调味品等。开展食品检测的实验室也越来越多。在这些实验室中由于性质不同,检测的项目不同,而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。根据这些年工作经验和对各种实验室检查的体会,对食品检测实验室仪器设备的配置提出个人的一点粗浅建议,供有关人员参考。
企业实验室
企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。
食品检验可分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。
(1)品质项目包括:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素,如钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。
(2)卫生项目包括:微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。
a)微生物
建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。
b)添加剂和有害元素
有一部分项目可以用化学法,如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。
c)残留农药
检测残留农药气相色谱是不能少的。检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。
d)残留兽药
若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配置酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次也便于今后技术交流。
商业实验室
商业实验室与企业实验室相比检测的商品和检测的项目都要比企业多,所以仪器设备的配置从门类和数量上都应比企业实验室更完善。仪器设备的配置不仅能满足当前检测的需要,还应适当超前,否则等客户找上门来被你推走了,再将客户找回来就困难了。
1)检测品质项目通常要考虑使用的标准或根据客户要求,配置相应的检测仪器和设备(参照1. 企业实验室品质项目一段)。由于不同商品和不同客户可对同一项目可能提出不同的检测标准或方法,对于这些项目的检测,若方法规定采用化学法分析,只需配置最简单的设备即可(参照1. 企业实验室品质项目一段)。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测方法又有仪器法的,可配置相应的专用仪器,如:水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪等。通用仪器也可参照企业实验室品质项目一段。如果有需要,像氨基酸分析仪这样的专用分析仪也可以配置。
2)卫生项目检测的实验室配置参见“1. 企业实验室”相关段落。个人认为对于一个现代商业实验室液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱是不可少的,这是现在对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件。如果有规模、检测项目多,每类仪器还应配置多台套。这时要考虑仪器性能的互补,如:液相色谱-串联质谱一台配电喷雾电离源,一台配大气压化学电离源;气相色谱-质谱一台配电子轰击源,一台配负化学电离源。元素多、样品杂,还可以考虑配置等离子发射光谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等。如果要做形态分析,等离子发射光谱-质谱仪还应能与液相色谱或气相色谱联用。
行业实验室
中国的行业实验室(指政府法规实验室)都隶属于不同行业行政领导机构,因此,多少都带有一点行政功效。近年政府非常重视食品安全工作,加大了投入,所以,实验室的硬件得到了较大的改善。现在一个较完善的行业实验室(省市一级以上的),除了分析测试设备的门类和数量应等同或优于一般商业实验室外,为提高分析效率还可以在前处理设备配置方面更完善一些,如:微波消解(包括微波萃取)、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等。这些前处理设备效率更高、自动化程度更高(可利用晚上时间自动处理样品),并且会提高结果的重现性。
随着我国的行政监管体系正在与国际发达国家接轨,我们的行业实验室越来越多的参加国际上一些权威机构的能力比对活动,检测方法和结果都按照国际通行做法执行。此外,为了适应食品安全检测发展,许多实验室开始开发新的分析方法。因此,行业实验室今后会配置更高端的分析仪器,如高分辨质谱仪等,使最终的检测结果更准确。
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