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安捷伦gcmc质谱分析仪器的使用方法

1、质谱开机

安捷伦gcmc质谱分析仪器的使用方法

  打开质谱前面左下角的电源开关,这时可以听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音,同时机械泵开始工作,仪器开始自检。等待大约两分钟,听到第二声溶剂阀切换的声音(表明质谱自检完成)后,表示仪器自检完成,可以联机。

  质谱一接通电源,前级真空规就开始工作,监视前级真空值,但只有当Turbo1和Turbo2涡轮泵的转速都大于95%之后,四级杆的高真空规才会开始工作,正常读取真空值。

  2、仪器模块的不同的颜色代表了仪器的不同状态

  绿色:Ready,表示仪器准备就绪,可以随时进行样品分析

  蓝色:表示仪器正在运行样品

  粉色:表示仪器处于等待运行的状态

  黄色:Not Ready,表示仪器的状态还没有准备好或者仪器条件还没有达到设定值

  灰色:表示仪器 处于Standby 或Shut Down状态

  红色:表示仪器出错

  3、Logbook记录本

  当仪器出现故障的时候,应点击仪器事件记录本的快捷按钮查看具体的错误信息。

  4、二元泵

  Purge&Prime

  一般来说,Purge用于日常的流动相排气泡,在更换流动相或者每天刚开机时使用,Prime用于比较剧烈的冲洗,如果系统中有明显的气泡,在做Purge无法除去时建议使用,流动相干涸的时候直接使用Prime灌注。如果排气不彻底,泵头内残留有微小的气泡,则会导致压力不稳定,如果Prime和Purge都不能使压力稳定下来,使用甲醇或异丙醇冲洗系统,水有时因为表面张力大,比较难以操作。

  Seal wash

  其功能是在使用缓冲盐溶液的时候,冲洗柱塞杆外部,延长柱塞杆的寿命。一般设置成间隙性工作,比如每5min冲洗0.2分钟,Single wash一般用于排空柱塞清洗管路中的气泡,或者更换柱塞清洗溶剂的时候。柱塞清洗使用10%的异丙醇水溶液,只要安装了柱塞清洗装置,就应该使用,否则可能损伤柱塞杆,降低其使用寿命。

  5、柱温箱

  柱温箱的设定温度低于室温时不建议开启漏液检测功能。

  6、自动进样器

  取样位置可以调整进样针的插入位置,默认为零,使用标准样品瓶时针尖距离瓶底得距离约为5mm,当样品量比较多并且担心有沉淀的时候,可以选择把针的位置抬高(多比默认位置抬高5mm)。

  当样品量很少时,也可以考虑把进样针的位置降低(多比默认位置降低10mm),如果设置降低针的位置,应注意每个自动进样器可以降低的数值不一样,防止进样针降得过低扎坏样品瓶,损坏进样针和自动进样器。

  另外一个选择就是使用自动平底检测功能,如果使用此功能的话,请把样品放在两个样品盘上,而不要放在右侧1-10的位置,并且注意自动瓶底检测功能不能和取样位置调整同时使用。另外,在使用内插管的时候,不要使用Bottom Sensing的功能。

  7、方法建立

  不建议使用已有方法直接选择“另存为”来创建方法,通过缺省的方法模板来创建新方法比较好。

  8、方法编辑界面Sample设置参数解读

  Sample position

  单针进样时的瓶位,如果设置为“-1”,则不启动自动进样系统,只走旁路bypass。此时可以检查自动进样系统是否存在污染。

  在默认的操作条件下,除了在进样的过程中,自动进样器都是在Main Pass的流路,这样的流路设计是进样针和针座的内表面一直都在被流动相连续冲洗,减小了样品的残留和交叉污染。

  wait time for ready

  等待ready的时间,若时间到还未ready,则仪器stop,一般默认10min,如果缩短时间,吸取大进样量样品时时间不足可能导致仪器not ready,终stop

  Inject volume

  单针进样时的进样体积,如果设置为“-1”,则默认为方法里面自动进样器参数下的进样量,若为一个有实际意义的值,则实际进样量就是该数值,方法里面的进样量被忽略。如果设置为“0”,则启动进样系统,但不进样;

  运行序列时,该体积不起作用,以序列表中的进样体积或sampler自动进样器体积(序列表中未编辑进样体积时)为准。

  9、方法编辑界面MS QQQ 设置参数解读

  Time Filtering时间过滤

  一种色谱图的平滑处理选项,如果不选择,则对色谱图不会进行任何平滑,如果使用此选项,那Peak Width的设置大值为样品的窄色谱峰的半峰宽,超出就会出现数据采集丢峰的情况,使用此复选框的时候,软件自动每11个数据点进行一次高斯平滑

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