农产品样预处理与分析

1.样品预处理

稻米、油菜样品在采集后2天内送至样品处理单位，蔬菜样品一般安排在上午采集，当日送至样品处理单位。各类样品处理方法如下：

稻谷、油菜籽晒干后脱壳。

茶叶样经采样现场（或驻地）预干燥后，在70℃左右的干燥箱中烘至干燥。

叶菜在100～120℃鼓风干燥箱中（或真空干燥箱）烘30min，然后再在70℃左右的干燥箱中烘干。

烘干后样品总量不低于100g，分装在2塑料瓶内，备用。

土壤样品风干，并用木棒敲碎，去除动植物残体、石块等杂物。风干后土样置于木碾盘上研细，全部过20目尼龙筛，＜20目样量应＞700g，过多时用四分法舍去部分。分成2份，装入塑料瓶中，备用。

2.分析测试指标

在实验室内按相应的标准、测试方法要求，对样品做进一步的加工处理后送分析。

土壤全量指标：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F和有机质。土壤有效量指标：pH、As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu。土壤中农药残留量测定指标见表4-7。

农产品指标：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F元素含量，农药类指标见表4-8。蔬菜样品还测定了硝酸盐和亚硝酸盐含量。

表4-7 土壤残留农药测定指标

表4-8 农产品残留农药测定指标

土壤元素全量和有效量、农产品中元素含量分析由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室承担。土壤和农产品农药残留量分析由浙江省农业厅农药检定所承担。浙江大学测试中心承担蔬菜样品硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定工作。

农作物籽实中重金属元素含量及食品卫生质量状况

产品质量检验合格证需要到当地的质监局办理。

申请办理应提交的材料：

1、营业执照原件及复印件；

2、产品标准；

3、企业质量管理手册；

办理程序：

1、生产企业提出申请，并领取申请表；

2、质量监督行政部门审查材料；

3、抽取样品、由法定质检机构进行检验；

4、报局领导审批。

承诺时限：自接到申请书之日起五个工作日内完成申报材料审核；在申报材料审核后，五个工作日内完成抽样送检工作；

接到检验报告后，十个工作日内完成发证工作。

扩展资料：

质量技术监督局主要职能包括：

1、贯彻执行国家和省市有关质量技术监督工作的方针、政策，统一管理和组织协调本行政区域的质量技术监督工作。

2、负责《计量法》、《标准化法》、《产品质量法》、《特种设备安全监察条例》、《棉花质量监督管理条例》等法律、法规及相关配套法规、规章的贯彻实施和行政执法。

3、负责质量工作的宏观指导。贯彻实施国家《质量振兴纲要》，研究制定本市质量发展的战略；推广先进的质量管理经验和方法；组织对重大质量事故的调查；组织实施精品名牌战略

4、负责产品质量监督工作。组织实施省质监局部署的产（商）品质量监督检查工作，制定并组织实施省质监局批准的产品质量监督检查计划，调解和处理质量纠纷。

5、统一管理标准化工作。宣传贯彻国家标准、行业标准、地方标准并实施监督；负责农业标准化的实施及其示范区工作；管理组织机构代码和商品条码工作。

6、统一管理计量工作。推行法定计量单位，保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠；组织开展计量器具的强制检定和量值传递；查处生产和流通领域的计量违法行为，组织计量仲裁检定，调解计量纠纷。

7、负责宣传贯彻GB/T19000-ISO9000系列标准，积极推进质量认证工作，并按省质监局的部署，对质量认证中介机构的行为和认证标志的使用进行监督。

8、负责锅炉、压力容器、压力管道、电梯、起重机械、客运索道、大型游乐设施、场（厂）内专用机动车辆等特种设备的安全监察和监督管理工作，依法查处各类违法行为。

9、负责棉花等纤维质量监督工作，依法查处收购、加工、销售、仓储等环节的违法行为。

10、负责质量技术监督行政执法工作。依法组织查处产品质量、标准和计量违法行为。受理消费者投诉和举报，受理工商部门移交的在流通领域查出的属于生产环节引起的产品质量问题，并依法组织查处。办理行政复议案件。承担市政府“打假办”的日常工作，组织协调本市的“打假”工作，完成市政府授权牵头的市场专项整治任务。

11、承担食品、食品相关产品生产加工环节的质量安全监督管理责任,组织实施相关生产许可、强制检验等食品安全市场准入制度,组织查处食品及相关产品生产和加工的质量违法行为。

12、承办国务院、质检总局或当地政府交办的其他事项。

13、依法组织、指导并监督特种设备作业人员的考核工作。

参考资料：

产品质量检验合格证-濮阳市人民政府

百度百科-质量技术监督局

(一)农作物籽实中重金属元素含量

在生态效应判别依据及试验体系部分已经知道，农作物籽实(可食部分)中元素含量是制定土壤环境质量标准的一个主要依据(夏家淇，1996)，因为它是衡量人体每日摄入量的重要指标。例如，国际卫生组织(WHO)规定人体每周通过粮食摄入的Cd不能超过0.4～0.5mg。以一个成年人每周摄入粮食2.0～2.5kg计算，则粮食的Cd含量不能超过0.2mg/kg，这一限定值也就是我国现行的无公害食品卫生标准(GB15201—94)规定的Cd含量最高允许值。为了探讨根系土中重金属元素累积的生态效应，对各研究区内农作物籽实中重金属元素的含量进行了统计(表6－14至表6－17)，并根据现行的相应食品卫生标准对所选择的大宗农作物，包括玉米、小麦和水稻的食品卫生质量状况进行了评价。

山西和黑龙江－吉林研究区玉米中重金属元素的平均含量、中位数以及最大值差异都很小，而且与小麦、水稻相比含量也很低(表6－14、表6－17)。山西和江苏研究区小麦中重金属元素含量统计结果表明(表6－14、表6－15)，Cd含量差异明显。江苏研究区小麦中Cd平均含量为0.069mg/kg，明显高于山西研究区。除Cd以外，其他7个元素的平均含量、中位数、最大值的差异都不明显，基本处在相同的含量水平。江苏、浙江－湖南、黑龙江－吉林研究区水稻中重金属元素含量差异较玉米、小麦中大(表6－15、表6－16、表6－17)，其中以Cd元素含量差异最大。浙江－湖南、江苏和黑龙江－吉林研究区水稻中Cd平均含量依次是0.47mg/kg、0.035mg/kg和0.011mg/kg。结合不同研究区农作物根系土中Cd含量状况分析，出现这种现象的原因之一是由于根系土中Cd元素累积程度的差异所致。在不同研究区之间，相同品种的农作物籽实中重金属元素平均含量的差异因农作物品种而异，其中以水稻中重金属元素含量差异最明显。这可能与各研究区农作物的不同基因型有关，更可能与研究区的自然景观条件以及由此决定的重金属元素活动特性有关。

表6－14 山西研究区农作物籽实中元素含量统计表

注:元素含量单位，Hg为μg/kg;其他元素含量单位为mg/kg。

表6－15 江苏研究区农作物籽实中元素含量统计表

注:元素含量单位，Hg为μg/kg;其他元素含量单位为mg/kg。

表6－16 浙江－湖南研究区农作物籽实中元素含量统计表

注:元素含量单位，Hg为μg/kg;其他元素含量单位为mg/kg。

表6－17 黑龙江－吉林研究区农作物籽实中元素含量统计表

注:元素含量单位，Hg为μg/kg;其他元素含量单位为mg/kg。

农作物籽实中重金属元素含量差异不仅表现在不同研究区之间，同时也表现在同一研究区的不同农作物之间。例如，山西研究区小麦籽实中As、Cd、Cu、Pb、Zn平均含量都明显高于玉米籽实，江苏研究区小麦籽实中Cd、Cu、Pb、Zn平均含量均高于水稻籽实，黑龙江－吉林研究区水稻籽实中As、Cd、Hg平均含量均高于玉米籽实。

(二)农作物食品卫生质量

表6－14至表6－17所示的只是各研究区农作物籽实中重金属元素的平均含量，并列出同一研究区不同农作物中重金属元素含量。上述统计及比较的结果只是从总体上了解了各研究区玉米、小麦、水稻等大宗农作物中重金属元素的含量状况，并不能说明农作物的食品卫生质量情况。要评价农作物籽实中重金属元素含量的食品卫生质量以及含量水平是否超出了食品卫生标准的限定值，是否对农作物的食用安全产生了影响，还需要对农作物籽实中重金属元素含量的食品卫生质量进行评估。试验研究过程中通过将农作物籽实中重金属元素含量与我国现行的食品卫生标准进行对比的方式，对农作物的食品卫生质量以及重金属元素含量超标情况进行了统计，并对出现超标现象的农作物和重金属元素进行了评价。

在我国现行农产品食品卫生标准中，As、Cd、Hg、Pb4个元素既有绿色食品卫生标准，又有无公害食品卫生标准。这两项标准中农作物的As、Cd、Hg、Pb4个元素含量的限定值存在差异，具体说是绿色食品卫生标准要求更高，相应的限定值低;无公害食品卫生标准要求相对低，相应的限定值高。可以根据这两项标准对农作物中相应元素含量是否超标进行判断，并对超标情况进行统计分析。目前还没有Cu、Zn、Cr等元素的绿色食品卫生标准和无公害食品卫生标准，只有国家食品卫生标准。因此，对农作物籽实中这几个元素含量超标情况统计只能依据相应的国家食品卫生标准(表6－18)。对于目前尚没有食品卫生标准的元素Ni，暂不做超标统计。为了便于对比分析，以下以每个重金属元素为主线，对各研究区大宗农作物的食品卫生质量状况进行介绍。

表6－18 国家食品卫生标准规定的农作物中重金属元素最高含量

注:元素含量单位为mg/kg;“—”表示尚没有相应的标准。

从表6－14至表6－17中可以看到，如果从各研究区农作物籽实中重金属元素平均含量来衡量，只有浙江－湖南研究区水稻籽实的Cd含量超过了绿色和无公害食品卫生标准;其他研究区农作物籽实中元素平均含量都没有超标现象出现。如果以农作物籽实中重金属元素的最高含量来衡量，出现的超标现象却比较普遍。例如山西研究区内小麦中的Pb、Cu和Zn;江苏研究区小麦中的Cd、Cu、Pb和Zn，水稻中的Cd、Hg和Pb;浙江－湖南研究区水稻中的Cd、Hg和Pb;黑龙江－吉林研究区水稻中的Cd、Hg和Pb。只有山西和黑龙江－吉林研究区的玉米不存在任何重金属元素超标问题。针对出现超标现象的Cd、Hg、Pb、Cu、Zn等元素，依据相应食品卫生标准，对各研究区农作物籽实中的超标情况进行了统计(表6－19至表6－22)。

表6－19 农作物籽实中Cd食品卫生质量统计

注:GS(绿色食品卫生标准)，0.1mg/kg;NS(无公害食品卫生标准)，0.2mg/kg;统计结果单位，%。

从表6－19中可见，采自山西研究区的玉米和小麦中Cd含量水平很低，全部样品中Cd含量均低于绿色食品卫生标准。山西研究区玉米和小麦样品中不存在Cd超标问题，这应该与该研究区农作物根系土中没有出现Cd的明显累积有关。黑龙江－吉林研究区的玉米同样也没有出现超过绿色食品卫生标准的现象;水稻样品中只有1件超过了绿色食品卫生标准，只是略高于标准的限定值(含量为0.101mg/kg)，明显低于无公害食品卫生标准。因此，认为该研究区农作物Cd也几乎不存在食品卫生安全问题。有Cd超标现象的是江苏和浙江－湖南研究区，两个研究区Cd超标情况有所不同。江苏研究区水稻只有1件样品超过绿色食品卫生标准;小麦超过绿色食品卫生标准的比例达到20.7%，有1件样品中Cd含量超过了无公害食品卫生标准。这说明该研究区的小麦已经存在食品卫生安全隐患。相比较而言，在4个研究区中，浙江－湖南研究区水稻Cd超标现象最严重也更普遍，本研究所采集的样品中有43.1%超出了无公害食品卫生标准，低于绿色食品卫生标准的样品还不到一半。出现Cd超标样品主要集中在位于湘江沿岸的长沙、株洲、湘潭地区，这一带也是土壤Cd

累积量最显著的地区。相比湖南－浙江研究区内Cd超标率要低得多。表6－20是各研究区农作物籽实中Hg含量统计结果。从中可以看出，山西研究区玉米和小麦两种农作物都不存在Hg超标问题，所有样品中Hg含量都低于绿色食品卫生标准的限量值。类似情况还出现在江苏研究区小麦和黑龙江－吉林研究区玉米中。浙江－湖南和黑龙江－吉林的水稻尽管有部分样品中Hg含量超出了绿色食品卫生标准，但出现超标样品的比例都低于10%。黑龙江－吉林研究区有1件样品中Hg含量超过了无公害食品卫生标准(超标率为1.1%)。与其他研究区相比，江苏研究区水稻籽实中Hg含量超标现象比较严重，与无公害食品卫生标准相比超标率为3.4%，与绿色食品卫生标准相比超标率达到样品总数的25%。从区域分布来看，水稻中Hg含量比较高的样品主要分布在苏州市北郊。虽然水稻籽实中Hg含量所处的含量区间还不至于影响食用，但应该引起足够的重视。

表6－20 农作物籽实中Hg食品卫生质量统计

注:GS(绿色食品卫生标准)，0.1mg/kg;NS(无公害食品卫生标准)，0.2mg/kg;统计结果单位，%。

各研究区农作物籽实中Pb食品卫生质量统计结果见表2－21。从中可见，不同农作物籽实中Pb的食品卫生质量差异明显。其中小麦籽实中Pb的食品卫生质量明显不如玉米和水稻。例如，在山西研究区，在根系土中Pb含量基本无差异的情况下，玉米籽实中Pb含量明显低于绿色食品卫生标准限量值，平均含量只有0.06mg/kg;小麦中则有14%超过了绿色食品卫生标准，还有9.3%超过了无公害食品卫生标准。几乎同样的现象也出现在江苏研究区，小麦中超过绿色食品卫生标准的比例达11%，而水稻中只有2.6%。浙江－湖南和黑龙江－吉林研究区都只有1件水稻样品中Pb含量超过了绿色食品卫生标准。根据上述试验结果分析，小麦籽实中的Pb含量可能与体外吸收有关(陈学泽等，1997;薛姣亮等，2000;鲁敏等，2003;Charalampides et al.，2002)。

表6－21 农作物籽实中Pb食品卫生质量统计

注:GS(绿色食品卫生标准)，0.1mg/kg;NS(无公害食品卫生标准)，0.2mg/kg;统计结果单位，%。

表6－22是各研究区农作物籽实中Cu、Zn食品卫生质量状况统计结果。之所以将这两个元素放在一起讨论，是因为对于农作物生长发育和食品卫生质量而言，Cu、Zn均具有双侧阈特性，即含量适中时对农作物生长发育有益，人体也需要通过粮食作物摄入适量的Cu、Zn以维持正常的生理代谢功能;但是当土壤中Cu、Zn元素含量过高时，会给农作物造成毒害，也会给人体健康带来危害。另外，与前述其他元素不同，现行的食品卫生标准中Cu、Zn只有国家食品卫生标准可供参考，而没有绿色食品卫生标准或无公害食品卫生标准。在这种情况下，农作物中Cu、Zn元素的食品卫生质量只能依据国家食品卫生标准进行评价。

表6－22 农作物籽实中Cu、Zn食品卫生质量统计

注:GS(绿色食品卫生标准)，0.1mg/kg;NS(无公害食品卫生标准)，0.2mg/kg;统计结果单位，%。

从表6－22中可见，与Pb的情况类似，Cu、Zn的超标现象也主要出现在山西和江苏研究区的小麦籽实中，以山西研究区更为明显。在山西研究区，有14%的小麦样品中Zn含量超过食品卫生标准，4.7%的样品中Cu含量超过食品卫生标准。江苏研究区Zn含量超过食品卫生标准的小麦占6.1%，Cu含量超过食品卫生标准的为1.2%，即有一件样品中Cu含量超标。除小麦以外，其他农作物中Cu、Zn含量均低于各自的食品卫生标准，没有出现含量超标现象。

从以上所述试验结果中不难看出，各研究区农作物籽实中都存在着程度不同的重金属元素含量超标情况，即存在着食品卫生隐患。在上一节农作物根系土中重金属元素含量试验结果介绍中已经知道，各研究区农作物根系土中均存在着程度不同的重金属元素累积现象。综合这两节中所述的试验结果，认为农作物中某些重金属元素含量超标与农作物根系土中重金属元素累积有关似乎是顺理成章的，然而这一认识是否成立尚需要试验结果来验证。