执业中药师中药化学辅导:中药有效成分的提取
(一)提取概念:采用一种方法,使中药里面有效的成分与无效的成分分开。
(二)提取方法:
1.溶剂提取法:选择一个适当的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。
(1)常用提取溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。(极性小→极性大)
(2)提取溶剂的特殊性质:石油醚:是混合型的物质;氯仿:比重大于水;乙醚:沸点很低;正丁醇:沸点大于水。
①亲脂型溶剂与亲水型溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混合之后会分层,称为亲脂型溶剂;丙酮、乙醇、甲醇与水混合之后不分层,称为亲水型溶剂。
②不同溶剂的符号。
(3)选择溶剂:不同成分因为分子结构的差异,所表现出的极性不一样,在提取不同级性成分的时候,对溶剂的要求也不一样。
1)物质极性大小原则:
①含C越多,极性越小;含O越多,极性越大。
②在含O的化合物中,极性的大小与含O的官能团有关:含O官能团所表现出的极性越大,此化合物的极性越大。
③与存在状态有关:游离型极性小;解离型(结合型)极性大。
2)选择溶剂原则:相似相溶。
(4)提取方法:
1)浸渍法:不用加热,适用于热不稳定化学成分,或含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的成分提取。缺点:效率低、时间长。
2)渗漉法:不用加热,缺点:溶剂消耗量大、时间长
3)煎煮法:使用溶剂为水,适用于热稳定的药材的提取。缺点:不是用于含有挥发性或淀粉较多的成分的提取;不能使用有机溶剂提取。
4)回流提取法与连续回流提取法:使用溶剂为有机溶剂。
回流提取法有机溶剂消耗量大;连续回流提取法溶剂消耗量少,节省了溶剂,缺点:加热时间长,对热不稳定的成分在使用此法时要十分小心。
5)超声波提取法:提取效率高;对有效成分结构破坏比较小。
6)超临界流体萃取法:CO2萃取。特点:
①不残留有机溶剂,萃取速度快、收率高,工艺流程简单、操作方便。
②无传统溶剂法提取的易燃易爆危险;减少环境污染,无公害;产品是纯天然的。
③因萃取温度低,适用于对热不稳定物质的提取。
④萃取介质的溶解特性容易改变,在一定温度下只需改变其压力。
⑤可加入夹带剂,改变萃取介质的极性来提取极性物质。
⑥适于极性较大和分子量较大物质的萃取。
⑦萃取介质可以循环利用,成本低。
⑧可与其他色谱技术连用及IR、MS联用,高效快速的分析中药及其制剂中的有效成分。
2.非溶剂提取法
(1)水蒸气提取法:适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。
(2)升华法:具有升华性质的成分提取。
1.药材取样法:从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则
①药材总包件数在100件以下的,取样5件:
②100-1000件,按5%取样:
③超过1000件的,超过部分按1%取样;
④不足5件的,逐件取样:
⑤贵重药材,不论包件多少均逐件取样。
平均供试品的量一般不得少于实验所需用的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少1年。
2.杂质检查:
①来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符。
②来源与规定不同的物质
③无机杂质,如砂石、泥块、尘土等。
3.水分测定法:测定中药中水分的方法有4种:
第一法(烘干法)适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品于干燥至恒重的扁形称瓶中,打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时。
第二法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品。
第三法(减压干燥法)适用于含有挥发性成分的贵重药品。
第四法(气相色谱法)。
4.灰分测定法:灰分测定法包括总灰分和酸不溶性灰分测定法。
①总灰分包括药材本身经过灰化后遗留的不挥发性无医学教|育网收集整理机盐类(即生理灰分)以及药材表面附着的不挥发性无机盐类(即外来杂质)。总灰分测定法样品应能通过2号筛,炽灼温度至500℃~600℃。
②酸不溶性灰分即总灰分中不能溶于10%盐酸的灰分。它能较准确地表明药材中有无泥砂掺杂及其含量。
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