认可的化验室应怎样能满足检验项目的仪器设备

一、物料取样SOP（Standard Operating Procedure，标准作业程序）

仪器：洁净采样车

器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、样品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）

二、工艺用水取样SOP

取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）

三、滴定液与标准液配制SOP

仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶

1、硫酸滴定液[分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂]

2、盐酸滴定液[分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚]

3、氢氧化钠滴定液[分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶]

4、硝酸银滴定液[硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶]

5、硫代硫酸钠滴定液[分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶]

6、乙二胺四醋酸二钠滴定液[乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶]

7、高锰酸钾滴定液[分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶]

8、碘滴定液[分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶]

9、高氯酸滴定液[无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶]

四、微生物检查SOP

仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。

器具：平皿、吸管（1ml、10ml）、剪刀或镊子（灭菌）、

试剂：

1、稀释剂（0.9%无菌氯化钠溶液）

2、对照菌液[取大肠杆菌[CMCC（B）44 102]的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳,接种到营养肉汤培养基内]、40%氢氧化钾试液[取氢氧化钾40g,加水溶解成100ml]。

3、6% α-萘酚乙醇试液：取α-萘酚6.0g,加无水乙醇溶解成100ml。

4、靛基质试液[对二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、浓盐酸、或对二甲氨基苯甲醛、95%乙醇)

5、甲基红指示液[甲基红、95%乙醇]、溴麝香草酚蓝指示液[溴麝香草酚蓝、1mol/L氢氧化钠溶液]

6、酸性品红指示液(变色范围PH6.0～7.4,黄→红)[酸性品红、1 mol/L氢氧化钠溶液]

7、已灭菌培养基[细菌计数营养琼脂：霉菌、酵母菌计数用玫瑰红钠琼脂，含蜂蜜、王浆液体制剂另加YPD琼脂]。

8、大肠杆菌检查[胆盐乳糖培养基、未接种的MUG培养基、靛基质试液、曙红亚甲蓝琼脂平板或麦康凯琼脂平板]、异常作靛基质试验、甲基红试验、乙酰甲基甲醇生成试验、枸橼酸盐利用试验及革兰染色、镜检

9、培养基配制方法：培养基灭菌条件121℃20分钟。、调节PH为弱碱性,灭菌后为7.2±0.2

⑴营养肉汤培养基[胨10g、氯化钠5g、1000ml肉浸液]、营养琼脂培养基[照前法，加入15～20g琼脂]

⑵玫瑰红钠琼脂培养基[胨5g、玫瑰红钠0.0133g、葡萄糖10g、硫酸镁0.5g、琼脂15～20g 、磷酸二氢钾1g、水 1000ml]

⑶酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基（YPD）[胨10g、琼脂15～20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml]

⑷胆盐乳糖培养基（BL）[ 磷酸二氢钾1.3g、乳糖 5g、胨10g、氯化钠5g、牛胆盐（或去氧胆酸钠0.5g）2g 、 磷酸氢二钾 4.0g、水1000ml]

⑸曙红亚甲蓝琼脂培养基(EMB)[营养琼脂培养基理论100ml、曙红钠指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亚甲蓝指示液 1.3～1.6ml]

⑹麦康凯琼脂培养基（MacC）[胨20g 、1%中性红指示液3ml、乳糖10g、氯化钠5g、琼脂15～20g、牛胆盐5g、水1000ml]

⑺4-甲基伞形酮葡糖苷酸（MUG）培养基[胨10g、磷酸二氢钾0.9g、硫酸铵 5g、磷酸氢二钠（无水）6.2g、硫酸锰0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸锌0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸镁0.1g、MUG75mg 、氯化钠10g、水1000ml、氯化钙50mg]

⑻蛋白胨水培养基[胰蛋白胨10g、水1000ml、氯化钠5g]

⑼磷酸盐葡萄糖胨水培养基[胨7g、磷酸氢二钾3.8g、葡萄糖5g、水1000ml]

⑽枸橼酸盐培养基[氯化钠5g、枸橼酸钠(无水) 2g、硫酸镁 0.2g 、溴麝香草酚蓝指示液20ml 、磷酸氢二钾 1.0g 、琼脂15～20g 、磷酸二氢铵1g、水1000ml]

注：所用琼脂应不含游离糖，用前用水浸泡冲洗。

五、洁净度测试SOP

尘埃粒子（激光尘埃粒子计数器、采样管）、沉降菌[高压消毒锅、恒温培养箱、放大镜、培养皿（一般采取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培养皿）、普通肉汤琼脂培养基]、照度计。

六、大肠菌群检查SOP

所用的仪器和设备：显微镜、革兰氏染色器材、恒温培养箱、冰箱、放大镜、一般实验仪器

乳糖蛋白胨培养液（蛋白胨10g、牛肉膏3g、乳糖5g、氯化钠5g、溴甲酚紫乙醇液1ml、水1000ml

有杜氏管的试管、高压蒸气灭菌器）、三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液、伊红美兰培养基

七、薄层色谱法操作规程

仪器器具：玻板（10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm）、干燥箱、点样器（平头微量进样器、毛细管）、展开室（平底或双槽层析缸）、研钵、玻棒、薄层铺板机、烘箱

吸附剂或载体：最常用有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，用水或0.2～0.5%羧甲基纤维素钠水溶液适量调成均匀糊状

八、高效液相色谱法操作规程

高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用

九、熔点测定法操作规程

仪器与用具：加热用容器、搅拌器、温度计（具有0.5℃刻度，分浸线的高度宜在5Omm至8Omm之间）、毛细管（内径0.9～1.lmm）、研钵、扁形称量瓶

传温液：水（80℃以下）、硅油或液状石蜡（80℃以上）

熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，五氧化二磷干燥器中避光保存

十、相对密度测定法操作规程

仪器器皿：比重瓶、韦氏比重秤、比重计、天平、恒温水浴锅、100ml量筒

十一、最低装量检查法操作规程

仪器与用具：天平、注射器（5、10、20及50m1）、量筒（100、200及500m1）

十二、pH值测定法操作规程

仪器校正用的标准缓冲液：

1、酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68 25℃)：精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3（C2O4）2?2H2O]12.61g，加水使溶解并称释至1000ml。

2、苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 25℃）：精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。

3、酸盐标准缓冲液（pH6.86 25℃）：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。

4、酸盐标准缓冲液（pH7.41 25℃）：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。

5、砂标准缓冲液（pH9.18 25℃）：精密称取硼砂（Na2B4O7?10H2O）3.80g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。

十三、水分测定法操作规程

烘干法：分析天平、扁形称瓶、电热恒温干燥箱。

甲苯法：甲苯、分析天平、电热套或水浴锅、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热恒温干燥箱、玻璃珠

减压干燥法：培养皿、减压干燥器、称瓶、无水氯化钙干燥管、新鲜五氧化二磷干燥剂、减压干燥器（直径30cm的减压干燥器中）。

十四、装量差异与重量差异检查法操作规程

仪器与用具：分析天平（感量1mg或0.1mg）、扁形称量瓶、平头手术镊、手套、量筒、烧杯

十五、有机氯类农药残留量测定法操作规程

仪器：气相色谱仪

对照品储备液制备：六六六（BHC）、滴滴滴（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品、石油醚

药材供试品制备：100ml具塞锥形瓶、丙酮、超声仪、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、水浴减压浓缩、10ml具塞刻度离心管、硫酸、离心机（3000转/分）、具刻度的浓缩瓶、旋转蒸发器40℃下（或用氮气）浓缩

十六、灰分测定法操作规程

仪器器皿：粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。

试剂及配制：稀盐酸溶液（量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml）、10%硝酸铵溶液（称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml）

十七、炽灼残渣检查法操作规程

仪器与用具：万分之一分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

试药和试液：硫酸（分析纯）

十八、浸出物测定法操作规程

仪器设备：粉碎机、分析天平、药典筛（二号）、具塞锥形瓶、移液管、蒸发皿、水浴锅、干燥器、电热恒温干燥箱、冷凝管。

试剂：纯化水、甲醇、乙醇。

十九、手消毒情况检查SOP

仪器和试剂：营养琼脂、培养皿、恒温箱

二十、药材检定通则

荧光鉴别法（紫外光灯）、微量升华法（直径约2cm圆孔的石棉板、8mm的金属圈、载玻片、酒精灯、显微镜）

哪几类检测仪器要做期间核查

一、仪器设备验收前准备

(一)签订仪器设备购置合同后，使用单位应预先安排或培训验收技术人员，熟悉厂商提供的技术资料。

(二)验收小组应按照所购仪器设备的要求，做好验收的准备工作。如验收厂所、电源、水源、工作台等。

(三)对贵重仪器设备，验收小组应制定验收方案。如果安装、验收有困难，应邀请有关专家、工程技术人员协助安装、验收。

二、验收要求 (一)外观检查：

1、检查仪器设备内外包装是否完好，是否标明：仪器编号、执行标准、出厂日期、生产厂、接收单位，是否是生产厂原厂包装、有无拆封、破损、碰伤、浸湿、受潮、变形等情况。

2、检查仪器设备及附什外表有无残损、锈蚀、碰伤等。 3、根据合同，看标识是否有合同外生产厂家的产品。 4、如发现上述问题，应做详细记录，并拍照留据。 (二)数量验收：

l、以供货合同和装箱单为依据，检查主机、附件的规格、型号、配置及数革，并逐件清查核对。

2、认真检查随机资料是否齐全，如仪器说明书、操作规程、检修手册、产品检验合格证书、保修单等。

3、对照合同看商标，是否有三无产品、贴牌产品、非合同定购品牌产品。

4、做好数量验收记录，写明验收地点、时间、参加人员、箱号、品名、应到和实到数量。

(三)质量验收：

1、质量验收采取全面验收测试，不得抽检和漏检。

2、要严格按照合同条款、仪器使用说明书、操作手册的规定和程序进行安装、试机。

3、对照仪器说明，认真进行各种技术参数测试，检查仪器的技术指标和性能是否达到要求。

4、对照货物的技术指标和教学需要，按《中华人民共利国教育行业标准》[(《初中理科教学仪器配备标准》JY／T0386—2006)、(《小学数学科学教学仪器配备标准》JY／T0388—2006)]及《山东省中小学实验室建设与配备标准(试行)》执行验收，只允许向上偏离，不能向下偏离。

5、质量验收时要认真做好记录。若仪器出现质量问题，应将详细情况作出书面记录。视情况决定是否退货、更换或要求厂商派员检修。

三、验收程序

(一)仪器设备到县区后，由配送公司和厂方代表进行外观检查和数量验收。有问题的仪器设备，不得配送学校。

(二)由配送公司分配到学校后，学校当场进行数量验收和外观检查。并签发货物收到凭据。数量不符、拆封、破损、碰伤、浸湿、受潮、变形等情况的不予接收

(三)按批量由县区验收小组会同学校验收小组开箱按厂商诸件诸项验收，并详细填写《仪器设备验收单》。

(四)仪器设备验收合格后，项目单位须在规定验收期限内，持《仪器设备验收单》办理固定资产登记入帐手续，及时上架。

(五)经验收不合格的仪器设备，必须在规定验收期限内持《仪器设备验收单》及时以书面形式向供应商提出，应在一周内作出反应，15天内予以调换合格产品。

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。

期间核查如何定义？

期间核查（intermediatechecks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

为什么要进行期间核查

实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

几个例子

1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。

2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。

除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。

了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。

核查原因

期间核查通常在下述情况下进行：

(1)按照年核查次数进行；

(2)仪器设备导出数据异常；

(3)仪器设备故障维修或改装后；

(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；

（5）仪器设备经过运输和搬迁；

（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。

核查内容

核查内容一般为：

（1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；

（2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；

（3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。

（4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。

期间核查的方法分类?

开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现．所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。

①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查，气体检测仪采用标准气体进行核查，气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。

③参加实验室间比对。

④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。

⑤对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下，采用高等级的仪器设备进行核查。

核查结果

期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。

基本要求：

（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。

（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

（3）与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

是不是全部仪器都要做？

不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。?

对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。

应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。

期间核查重点关注的10类仪器设备

仪器设备的期间核查并不是每一个都要做，有些仪器并不需要做期间核查，下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注：

1.对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量，液相色谱需要期间核查）；

2.检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；

3.频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；

4.容易损坏的仪器设备；

5.性能不稳定的仪器设备；

6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备；

7.易老化的仪器设备；

8.经常带到现场使用的仪器设备；

9.贵重的仪器设备；

10.仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。

实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。